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更新时间:2025-01-12 09:02:32
澳门·新葡萄新京6663「中国」官方网站食品中合成着色剂测定新国标GB 500935-2023方法解读:柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄均为0.5mg/kg,亮蓝、赤藓红均为0.2 mg/kg(检测波长254 nm时亮蓝检出限为1.0 mg/kg,
2g,定容体积为2mL时,柠檬黄、新红、胭脂红、日落黄、喹啉黄、赤藓红的检出限均为0.5 mg/kg,定量限均为1.5 mg/kg,苋菜红、红、亮蓝、酸性红、靛蓝的检出限均为(0.3mg/kg,定量限为1.0 mg/kg。
准确移取(乙醇氨水)提取液10ml,50℃氮吹浓缩至3ml左右,目的是为了保证过柱之前,充分去除氨水,保证上样pH=6左右,满足WAX混合型弱阴离子对上样也要求,保证小柱对合成着色剂有很好的吸附作用澳门·新葡萄新京6663「中国」官方网站。(WAX混合型弱阴离子小柱对强酸性化合物具有很好的选择性)
WAX阴离子固相萃取小柱澳门·新葡萄新京6663「中国」官方网站,不同批次之间有误差,同一批次需要进行验收测试,合格后才进行实验,确保实验结果准确性。
淋洗过程,如茶叶为例,天然色素较多,可适当加多点甲酸水和甲醇的量,去除水溶性和脂溶性天然色素杂质澳门·新葡萄新京6663「中国」官方网站。
洗脱,若基质着色剂含量较多,可适当增加洗脱溶剂含量,直至洗脱至溶液无色为止;洗脱液氨化甲醇现配现用。
氮吹过程,氮吹至近干,不要完全吹干,对于粘稠基质,吹干,不易复溶。复溶液需要pH=9的乙酸铵缓冲溶液复溶,确保赤藓红的回收率。
若洗脱后,填料上还有残留颜色,并且回收率偏低,则考虑含氨水的提取液和洗脱液是否现配现用,氨水含量不足,导致ph值偏低,洗脱不完全。
靛蓝合成着色剂性质不稳定,实验结果回收率偏低的话,很大原因是降解了,所以,建议靛蓝标准品现配现用。
实验结果11中合成着色剂回收率,除了赤藓红偏低,其余的回收率都满足90%-110%。最后一步的复溶液可试试pH=9的乙酸铵:甲醇=9:1,提高回收率。
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